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锡催化生长氧化硅纳米线的制备和表征

倪自丰刘利国王永光

材料研究学报

使用高纯SnO2粉和石墨粉混合物作为锡催化剂的来源, 硅片作为硅的来源和产物生长的基底, 用化学气相沉积法在硅片上准备了有序排列的氧化硅纳米线组成的微米结构, 用扫描电子显微镜(SEM)、X--射线能谱仪(EDX)、透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射谱图(SAED)对其进行了表征。结果表明: 直径为5--15 μ m, 长度达到50--100 μm的微米结构由紧密排列的非晶氧化硅纳米线组成, 氧化硅纳米线的直径为100--200 nm, 长度达到50--100 μm。根据对其生长过程的分析, 锡催化生长表现出不同于传统的VLS机制, 一颗锡催化剂液滴能同时诱导多根纳米线的生长。根据室温下的光致发光谱分析, 非晶氧化硅纳米线在395 nm(3.14 eV)处有一强峰, 激发波长为260 nm(4.77 eV)。

关键词: 无机非金属材料 , silica nanowires , chemical–vapor–deposition (CVD) , carbothermal reduction , photoluminescence

ZrO2--SiC复合材料的合成及其添加对Al2O3-C质耐火材料抗氧化性能的影响

马北越 , 于景坤 , 孙勇

金属学报

以锆英石和碳黑为原料,利用碳热还原反应在氩气气氛下合成了ZrO2-SiC复合材料,并将其作为添加剂应用于Al2O3-C质耐火材料中. 研究了加热温度对ZrO2-SiC复合材料合成的影响以及添加ZrO2-SiC复合材料对耐火材料抗氧化性能的影响. 研究结果表明,将锆英石和碳黑的混合物加热至1600 ℃并保温4 h时,可以很容易地合成ZrO2-SiC复合材料,并且通过添加合成的复合材料,Al2O3-C质耐火材料的抗氧化性能得到明显的改善.

关键词: ZrO2-SiC复合材料 , synthesis , carbothermal reduction , oxidization resistance

富硼渣碳热还原过程硼组元的迁移行为

刘然 , 高福 , 王杏娟 , 吕庆

钢铁

以富硼渣为原料,在热力学分析的基础上探讨了硼组元在碳热还原过程中的迁移行为,绘制了B-C()优势区图,并利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)测定了产物的相组成和显微结构.研究表明,富硼渣中的B2O3随反应温度的升高失重率变大,1 470℃,8h时B2O3的失重率为53.702%,B2O3以复合氧化物硼酸钙的形式存在于反应产物中,影响了B的挥发失重,且反应产物物相复杂.富硼渣中的硼组分被碳还原挥发,和镁硅组分一起形成白色粉末沉积在炉管口部.

关键词: 富硼渣 , 碳热还原 , B2O3 , 挥发

三价铁合成LiFePO_4/C正极材料及其性能研究

谷亦杰 , 卢诚 , 黄小文 , 李文康 , 李滨滨

稀有金属材料与工程

橄榄石型LiFePO_4正极材料具有对环境友善、资源丰富、价格便宜和安全性能好等优点,被认为是非常具有发展前景的锂离子电池正极材料,然而由于自身晶体结构的本征特性,LiFePO_4的电导率低,高倍率充放电性能较差是限制其应用的最大障碍,通过碳包覆或金属离子掺杂等改性方法提高这种材料的电子导电率成为锂离子电池材料领域的研究热点.以提高电化学性能和更好的实现产业化为主要目的,对LiFePO_4材料的碳包覆和合成条件等进行了研究.以氧化铁为原料,采用碳热还原法合成锂离子电池正极材料LiFePO_4/C,利用扫描电镜和电化学性能测试方法对磷酸铁锂材料的表面形貌以及电性能进行分析研究,讨论了不同的煅烧温度、煅烧时间和掺碳量对材料电性能的影响.实验结果表明最佳合成工艺为:碳的包覆量为6%(质量分数),合成温度为720 ℃,保温时间为12 h,合成过程在惰性气氛下完成,合成的LiFePO_4/C复合正极材料在2.0~4.3 V,0.2 C倍率下的放电比容量可达160.56 mAh/g,0.5 C放电比容量可稳定在143 mAh/g左右,循环性能较好.

关键词: 磷酸铁锂 , 碳热还原 , 碳包覆 , 复合正极材料

碳热还原法制备超细ZrB2/SiC复合陶瓷粉

施浩良 , 肖汉宁 , 高朋召 , 胡继林 , 李青

机械工程材料

以ZrO2、硼酸、硅溶胶和炭黑为原料于1300~1700℃用碳热还原法合成了超细ZrBz/SiC复合陶瓷粉;用XRD和SEM等研究了合成温度、反应物配比等对复合粉体物相组成、微观形貌和粒径的影响。结果表明:当原料中硼酸过量(ZrO2与B2O3物质的量比为1:1.5)才能保证在1650℃下保温1h时碳热还原反应完全进行,得到高纯的ZrB2/SiC复合陶瓷粉体,其颗粒平均尺寸为0.4μm;不同温度制备的复合粉体颗粒形貌不同,随着温度的升高,晶须和棒状颗粒减少,而球形颗粒增多。

关键词: SiC , ZrB2 , 复合粉 , 碳热还原法

β-SiC的快速合成及其作为载体制备的Pd/SiC催化剂性能

洪惠云 , 郑瑛 , 王丽华 , 郑勇 , 肖益鸿

功能材料

以蔗糖为碳源,硅酸钠为硅源,盐酸为酸度调节剂,硫酸为催化剂,通过简单的溶胶-凝胶过程和碳热还原法,快速合成出比表面积为159m2/g的碳化硅(SiC)。并以其作为载体,制备负载型Pd/SiC催化剂,研究其在CO和C3H6氧化反应中的催化活性。结果表明当Pd负载量为0.45%(质量分数)时,所制备的催化剂具有较高的活性,其中CO的最低完全转化温度为230℃,C3H6的最低完全转化温度为235℃。

关键词: 硅酸钠 , 溶胶-凝胶 , 碳热还原 , 碳化硅 , 氧化反应

碳热还原反应合成氮化铝粉体的研究

许珂洲 , 宋胜东 , 张颖 , 周倩 , 陈加森 , 唐竹兴

硅酸盐通报

本论文采用碳热还原法合成氮化铝粉体,主要研究了烧成温度、保温时间、添加剂对AlN粉末的性能影响.通过对合成的氮化铝粉末试样进行X射线荧光光谱分析、XRD分析、SEM等测试分析,结果表明:1800℃时氮化铝转化率最大,结晶度最高,氧含量仅为0.968%;保温5h更有利于晶粒的长大,颗粒大小更均匀,约为6μm;添加剂CaF2的加入有利于制品粉末结晶度的提高.

关键词: 碳热还原法 , AlN , 三氧化二铝 , 活性炭

不同原料合成SiC晶须的形貌结构特征和生长机理研究

张军战 , 张颖 , 蒋明学 , 刘民生

功能材料

分别以SiO2微粉和Si3N4为硅源,炭黑为碳源,氧化硼为催化剂,采用碳热还原法在1500℃氩气气氛下合成了SiC晶须。通过透射电镜和扫描电镜对所合成SiC晶须的形貌和晶体结构特征进行了分析。结果表明,采用两种硅源所合成的晶须均为B—SiC单晶,晶须的生长面为(111)面,生长方向为[111]方向。两种硅源所合成的晶须形貌特点存在较大差别,表明其合成SiC晶须的生长机理不同,VLS生长和螺旋位错的延伸生长可以分别用来解释以SiO2微粉为硅源和以Si3N4为硅源合成的晶须在形貌结构特征上的差别。

关键词: 碳热还原 , SiC晶须 , 形貌结构 , 生长机理

两步碳热还原方法制备LiFePO4/C阴极复合材料

朱明原 , 陈慧明 , 胡业旻 , 李瑛 , 齐金和 , 史涛涛

功能材料

橄榄石型的LiFePO4材料是一种具有良好发展潜力的锂离子电池阴极材料。应用一种两步烧结的碳热还原方法制备出LiFePO4阴极材料,该法缩短了高温烧结阶段的时间,从而达到抑制晶粒长大的目的,并对LiFePO4进行原位碳包覆,制得LiFePO4/C复合阴极材料。对制得的材料进行0.1C恒电流充放电测试,首次放电容量为149.4mAh/g,首次放电效率可以达到93.5%。而用作对比的一步法烧结碳热还原样品在0.1C恒流充放电试验中首次容量只有99.1mAh/g,放电效率是81.4%,并对制备反应及充放电结果的机理进行了探讨。

关键词: 磷酸铁锂 , 碳热还原 , 复合阴极材料 , 碳包覆 , 两步烧结

碳热还原含MgAl2O4尖晶石相氧化铝粉末的研究

李亚伟 , 李楠 , 袁润章

无机材料学报

研究了碳热还原氮化含MgAl2O4相氧化铝的反应过程.结果表明:碳热还原含MgAl2O4相的氧化铝;与引入氧化镁外加剂一样,可以在低温(<1600℃)下制备尖晶石型氮氧化铝。不同的MgAl2O4尖晶石相含量对反应过程的影响不同,引入量的增加,有利于氮氧化铝相的生成;反应温度的提高,加速了还原氮化反应的过程.不同条件下所制备的氮氧化铝具有不同的晶格常数.

关键词: 碳热还原 , MgAl2O4 spinel , powder , synthesis

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